水中一氧化氮测定顶空气相色谱配置

近几年，水产品中一氧化碳中毒事件不断发生。由于一氧化碳对血红蛋白和肌红蛋白具有很强的结合能力（是氧气的200-250倍），肌红蛋白一旦与一氧化碳结合后，会使鱼肉色泽变得红艳又稳定，所以鱼肉中加入一氧化碳后可明显提升产品外观品相。经过一氧化碳处理后的生鱼片，虽然没有急毒性，不至于立即危害人体，但红嫩的色泽却会引导消费者误判鲜度而吃下不新鲜的鱼肉，导致食物中毒。目前，已有的一氧化碳检测方法如非分散红外法、电化学法等，主要是针对空气中一氧化碳含量的监测分析，本方案采用顶空进样器与气相色谱仪连用测定水产品中一氧化碳。

一、主要仪器

1.1、GC-8890气相色谱仪（北分三谱），配甲烷转化炉，FID检测器；

1.2、AHS-20A plus全自动顶空进样器（北分三谱）；

1.3、电子天平

1.4、冷冻离心机

1.5、超纯水机

1.6、多功能食品粉碎机

1.7、超低温冰箱

1.8、漩涡混合仪

1.9、一氧化碳标准品（纯度≧99.9%）

二、实验方法

称取5.00g样品（精确到0.01g，去除内脏、骨和皮），切碎后，加入20ml,2度的蒸馏水，均质1分钟，4000r/min，4度离心5分钟，吸取上清液9ml于20ml顶空瓶中，1ml20%的硫酸，0.1ml1-辛醇，充入高纯氩气后密封，混合2分钟后静置1小时。

三、分析条件

进样口温度200度，检测器FID,甲烷转化炉温度375度，载气为氮气。初始温度50度，保持1分钟，以5℃/min的速率升温到120℃，保持1min。

顶空样品温度：60℃；阀箱温度80℃；管线温度80℃；平衡15min